石油焦是煉油éŽç¨‹ä¸çš„固體殘留物，是生產石墨電極ã€è² 極ææ–™ã€ç¢³ç´ ç‰å„種碳æ料的é‡è¦åŽŸæ–™ï¼ŒçŸ³æ²¹ç„¦çš„é›œè³ªå…ƒç´ ä¸»è¦ä»¥åŽŸæ²¹ä¸å›ºæœ‰Sã€Feã€Niã€Vã€Gaç‰å…ƒç´ 為主，原油劣質化日益嚴é‡ï¼Œå°Žè‡´çŸ³æ²¹ç„¦ä¸çš„é›œè³ªå…ƒç´ å«é‡ä¹Ÿéš¨ä¹‹å¢žåŠ ，石油焦ä¸å¾®é‡å…ƒç´ å«é‡çš„控制，是生產優質石油焦ã€æé«˜çŸ³æ²¹ç„¦å¸‚å ´ç«¶çˆåŠ›çš„é‡è¦ç’°ç¯€ã€‚
圖1：石油焦實物圖
石油焦ä¸å¾®é‡å…ƒç´ 的測試手段包括原åå¸æ”¶å…‰èœï¼ˆAAS），電感耦åˆç‰é›¢å體發射光èœï¼ˆICP-OES）ç‰ï¼Œé€™äº›æª¢æ¸¬æ–¹æ³•å¤§å¤šéœ€è¦ç¶“éŽåš´æ ¼çš„å‰è™•ç†å¹¶ä¸”æ“作復雜，å分ä¾è³´å¯¦é©—人員的主觀æ“作經驗，在最新版的石油焦產å“標準《NB/SH/T 0527-2019å°çŸ³æ²¹ç„¦ï¼ˆç”Ÿç„¦ï¼‰ã€‹ä¸XRF方法å–代了原ICPï¼OES法æˆç‚ºçŸ³æ²¹ç„¦å¾®é‡å…ƒç´ 測定的仲è£æ–¹æ³•ã€‚
表1：普通石油焦（生焦）和石油é‡ç‹€ç„¦ï¼ˆç”Ÿç„¦ï¼‰è³ªé‡æ¨™æº–
能é‡è‰²æ•£åž‹XRF相較于波長色散型XRFå„€å™¨æ›´åŠ è¼•ä¾¿ï¼Œé©ç”¨äºŽå¤šç¨®å ´æ™¯å¹¶ä¸”儀器的ç¶è·æ›´ç‚ºç°¡å–®ï¼ŒED-XRF的使用，å¯ä»¥å¢žåŠ 石油焦微é‡å…ƒç´ 的日常監測，滿足生產ç¾å ´åŽŸæ–™çš„快速評估，å°äºŽè£ç½®çš„å·¥è—åƒæ•¸èª¿æ•´å„ªåŒ–具有éžå¸¸é‡è¦çš„指導æ„義。
1.è¨å‚™åŠè©¦åŠ‘
EDX 6000C能é‡è‰²æ•£ç†’光光èœå„€
2.樣å“的采集ã€ä¿å˜å’Œå‰è™•ç†
按照石油焦å–樣標準，å–100g石油焦樣å“，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎機å–石油焦樣å“粉碎至0.074mmåŠä»¥ä¸‹ã€‚稱é‡3.0g石油焦樣å“å’Œ10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末為填充劑，在15~20T壓力下壓片æˆåž‹ã€‚然åŽï¼Œåœ¨æ¨£ç‰‡ä¸Šé¢è²¼ä¸Šæ¨™ç°½ã€æ”¾å…¥æ¨£å“袋ä¸ï¼Œå¾…用。
3. 工作曲線的建立和樣å“分æž
è¨å®šé©ç•¶çš„測é‡æ¢ä»¶ï¼Œä½¿ç”¨X射線熒光光èœå„€æŽƒæ一系列å«é‡å·²çŸ¥çš„石油焦（生焦）二次標樣（通éŽè¡Œæ¥æ¨™æº–定值的石油焦），建立石油焦ä¸é—œæ³¨å…ƒç´ Sã€Vã€Feå’ŒNiå…ƒç´ å«é‡èˆ‡å¼·åº¦çš„ä¸€æ¬¡ç·šæ€§æ ¡æ£å·¥ä½œæ›²ç·šã€‚然åŽï¼Œå°æœªçŸ¥çŸ³æ²¹ç„¦ï¼ˆç”Ÿç„¦ï¼‰æ¨£å“進行測é‡ã€‚
圖2：Sã€Vã€Feã€Niå…ƒç´ å«é‡èˆ‡å¼·åº¦ç·šæ€§é—œç³»åœ–
上圖為使用EDX 6000C能é‡è‰²æ•£ç†’光光èœå„€æ¸¬é‡ä¸åŒå«é‡çŸ³æ²¹ç„¦äºŒæ¬¡æ¨™æ¨£ï¼Œå»ºç«‹Sã€Vã€Feã€Niå…ƒç´ å«é‡èˆ‡å¼·åº¦çš„ä¸€æ¬¡æˆ–äºŒæ¬¡æ ¡æ£å·¥ä½œæ›²ç·šã€‚由圖å¯çŸ¥ï¼ŒSã€Vã€Feã€Ni組分å«é‡èˆ‡å¼·åº¦å…·æœ‰éžå¸¸å¥½çš„線性關系。
圖3：石油焦樣å“的熒光èœåœ–
圖3為測試ä¸ä½¿ç”¨çš„一個未知樣（命å石油焦1#）的測試èœåœ–，在èœåœ–ä¸å¯ä»¥æ˜Žé¡¯è§€å¯Ÿåˆ°Sã€Vã€Feã€Niå…ƒç´ çš„ç‰¹å¾å³°ï¼Œå¹¶ä¸”在æ¤æ¨£å“ä¸é‚„å«æœ‰å¾®é‡çš„Alã€Siã€Caã€Znå…ƒç´ ã€‚ä½¿ç”¨è©²æ¨£å“進行é‡å¾©æ€§æ¸¬è©¦åŽï¼Œæª¢æ¸¬çµæžœä¸Sã€Vã€Feã€Niå…ƒç´ çš„é‡å¾©æ€§åˆ†åˆ¥é”到了0.28ï¼…ã€3.33ï¼…ã€1.10ï¼…å’Œ0.71％，表明該儀器å°çŸ³æ²¹ç„¦æ¨£å“具有很好的檢測效果。
表2：石油焦1# 樣å“çš„é‡å¾©æ€§æ¸¬è©¦æ•¸æ“š
